也因此倍受人们重视
聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone,高效简称为PVP)是液相乙烯一种非离子型高分子化合物,是色谱N-乙烯基酰胺类聚合物中有特色且被研究得最深、最广泛的法测精细化学品品种之一。PVP作为一种合成水溶性高分子化合物,定隐具有水溶性高分子化合物的形眼一般性质,如胶体保护作用、镜护成膜性、理液粘结性、中聚吸湿性、吡咯增溶或凝聚作用。烷酮但PVP最具特色的高效是其优异的溶解性能及生理相容性,也因此倍受人们重视。液相乙烯PVP不参与人体新陈代谢,色谱又具有优良的法测生物相容性,对皮肤、粘膜、眼等不形成任何刺激。PVP用于隐形眼镜,可增加镜片的亲水性和润滑性,这使得PVP在隐形眼镜护理液中得到了广泛应用。
GB19192—2003《角膜接触镜护理液卫生要求》第4条明确提出对角膜接触镜护理液有效成分含量检测的技术要求。聚乙烯吡咯烷酮作为隐形眼镜护理液的有效成分之一,应明确其实际加入的有效量,并建立有效、快捷、准确的分析测定方法。
目前PVP含量的测定方法主要有紫外分光光度法、凝胶色谱检测法,但是这些方法的灵敏度不高,方法条件复杂,操作过程繁琐,且干扰不易消除。角膜接触镜护理液中基体复杂,样品的杂质峰干扰相对严重,难以准确定量,目前此样品尚无有效的检测方法。笔者采用SAX色谱柱对隐形眼镜护理液样品进行分离,在220nm波长处进行PVP的定量分析,经过一系列方法学试验验证,证明该方法准确、简单、高效。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
液相色谱仪:U3000型,美国赛默飞世尔科技公司。紫外分光光度计:UV2550型,日本岛津仪器有限公司。超纯水机:MC24T30CN型,出水电阻率为18.2MΩ,默克密理博(中国)有限公司。电子天平:ME104E型,感量为0.1mg,梅特勒–托利多仪器(上海)有限公司。氯化钠:色谱纯,上海阿拉丁生化科技股份有限公司。PVP对照品:纯度(质量分数)不小于99.0%,美国SigmaAldrich公司。角膜接触镜护理液样品:市售。
1.2 仪器工作条件
检测器:二极管阵列检测器;色谱柱:OligoSAX强阴离子交换柱(150mm×4.6mm,5μm,美国赛默飞世尔科技公司);流动相:20mmol/L氯化钠水溶液;流量:1.0mL/min;柱温:30℃;波长:220nm;进样体积:10μL。
1.3 样品处理
根据角膜接触镜护理液样品中PVP的标示含量,若PVP标示含量在0.01~0.5mg/mL之间,可直接进样;若PVP标示含量大于0.5mg/mL,取适量护理液样品,用超纯水稀释至约0.05mg/mL,作为供试液,待测。
1.4 溶液配制
PVP标准溶液:准确称取PVP对照品约0.1g,用超纯水配成1mg/mL的储备液。
PVP系列标准工作溶液:采用逐级稀释法,用超纯水配制PVP质量浓度分别为0.01、0.025、0.050、0.10、0.25、0.50mg/mL的系列标准工作溶液。
2 结果与讨论
2.1 仪器工作条件的优化
2.1.1 色谱柱
常规检测中,一般采用普通的C18反相色谱柱进行物质分离,而大分子量的样品,采用凝胶尺寸排阻色谱进行分离。试验考察了TSK-Gelα3000型亲水性凝胶色谱柱(300mm×7.8mm,7μm,日本TSK公司)和Oligo-SAX强阴离子交换柱的分离效果,结果发现,采用TSK-Gelα3000型凝胶色谱柱进行分离时,峰形拖尾严重且不对称,而在OligoSAX强阴离子交换色谱柱下,PVP能实现完好的分离,且无拖尾现象产生。因此采用Oligo-SAX强阴离子交换柱进行检测分析,可快速有效地分离PVP。
2.1.2 流动相
当采用纯水作为流动相时,色谱峰虽能分离,但出现拖尾现象,因此需要配制一定的缓冲溶液对PVP进行洗脱。试验采用氯化钠溶液作为流动相,考察氯化钠的质量浓度分别为0、10、20、50、100mmol/L时对PVP含量测定的影响,结果发现当溶液中氯化钠的质量浓度为20mmol/L时,拖尾现象消失,但随着氯化钠浓度的增大,PVP的分离没有其它变化。为了延长色谱柱的寿命,宜选用较低浓度的流动相,因此,采用20mmol/L氯化钠溶液作为流动相较为适宜。
2.1.3 检测波长
分别取PVP标准工作溶液与空白基质溶液(按照隐形眼镜护理液的配方,配制不含PVP的隐形护理液作为空白基质溶液),在波长为200~300nm范围内进行扫描,结果显示PVP在波长220nm附近有较大吸收,且空白基质溶液吸收较小,因此选择220nm作为PVP含量的检测波长。
2.2 色谱行为
按照1.2仪器工作条件,对0.05mg/mLPVP标准溶液和待测护理液的供试液进行测定,色谱图分别见图2和图3。由图2和图3可知,PVP的保留时间为0.933min。
声明:本文所用图片、文字来源《化学分析计量》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系
相关链接:氯化钠,乙烯吡咯烷酮,N-乙烯基酰胺
【也因此倍受人们重视】相关文章:
- 1海内樱桃最着名的十大年夜产天
- 2抽检不合格食品生产企业集中约谈暨警示教育会在桂林市市场监管局召开
- 3湖北市场监管部门跨省调解一起玉石消费纠纷
- 4如何选择玻璃栏河的材料 夹层玻璃装饰墙面好不好,行业资讯
- 5纸里参数吊挨很多下价足机,支撑44W快充战120Hz革新率,vivo那款足机1299元起卖
- 6苏州市市场监督管理局关于公布苏州市级食品安全监督抽检信息的公告(2021年第8期)
- 7吡咯喹啉醌产生菌的筛选和菌种鉴定(一)
- 8玻璃成品要经过哪些加工处理 什么是原片玻璃,行业资讯
- 9好团单车正在北京展开天铁站周边共享单车次序管理
- 10雷军微博发文回应SU7事故:无论发生什么,小米都不会回避
- 11高压制备纽莫康定B0的中试研究(三)
- 12化学钢化玻璃的材质特点 化学钢化玻璃的制作原理,行业资讯
- 13感情好文戴抄大年夜齐抖音很水的秒赞案牍
- 14手表用矿石强化玻璃好吗 手表镜面有哪几种材质的,行业资讯
- 15陕西省市场监管局提示:“小金盾”标志与质量安全无关
- 16如何科学备孕生出男宝宝的方法
- 17汕头北澳免费景面有甚么
- 18柔宇产品首登电视媒体春晚舞台,近千片柔性屏组成亮眼“柔衣”,行业资讯
- 1聚焦整治过度包装与天价月饼
- 2玻璃窗该怎么进行节能 有哪些门窗节能技术,行业资讯
- 3备孕女性如何正确选择和享受健康饮酒
- 4雷军微博发文回应SU7事故:无论发生什么,小米都不会回避
- 5七彩光环吸吸灯助力颜值!复兴新机低调上线,有66W快充+齐能NFC
- 6油烟扰民“点题整治” 福建市场监管在行动
- 7增强质量意识 推进高质量发展
- 8山东宁阳 :排查风险 护航高考
- 9伤感夜听感情电台感情语录8002024/4/8重度烦闷的案牍少篇
- 10钢化玻璃材料是怎么做的 中空玻璃和钢化玻璃区别,行业资讯
- 11幕墙玻璃材料有哪些要求 玻璃幕墙需要做什么检测,行业资讯
- 12玻璃花瓶该怎么制作 玻璃花瓶做家庭装饰好不好,行业资讯
- 13高桥一生《岸边露伴一动不动 密渔海岸》曝预告
- 14市场监管行风建设在行动
- 15牛至混悬剂对鸡体内外抗氧化性研究
- 16土壤镉的快速测定固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱法
- 17感情语录伤感杨绛散文《风》感情心机好文少篇
- 184类除草剂对土壤酶活性的影响研究进展(一)